@article{WiesenTippkoetterMuffleretal.2014, author = {Wiesen, Sebastian and Tippk{\"o}tter, Nils and Muffler, Kai and Suck, Kirstin and Sohling, Ulrich and Ruf, Nils and Ulber, Roland}, title = {Adsorptive Vorbehandlung von Rohglycerin f{\"u}r die 1,3-Propandiol Fermentation mit Clostridium diolis}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {86}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {1-2}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, doi = {10.1002/cite.201300080}, pages = {129 -- 135}, year = {2014}, abstract = {Bei der Gewinnung von Fetts{\"a}uren aus Pflanzen{\"o}len, z. B. zur Herstellung von Biopolymeren, oder bei der Biodiesel- und Seifenproduktion, f{\"a}llt Glycerin als Nebenprodukt an. Bei der Biokonversion dieses Rohstoffes zu 1,3-Propandiol wird der Produktionsorganismus Clostridium diolis durch Verunreinigungen im Rohglycerin gehemmt. Als inhibierende Substanzen konnten freie Fetts{\"a}uren identifiziert werden. Mithilfe eines adsorptiven Aufarbeitungsverfahrens ist es gelungen, die Fetts{\"a}uren zu entfernen und die Konversionseffizienz zu 1,3-Propandiol zu erh{\"o}hen.}, language = {de} } @article{ThielMufflerTippkoetteretal.2015, author = {Thiel, Alexander and Muffler, Kai and Tippk{\"o}tter, Nils and Suck, Kirstin and Sohling, Ulrich and Ruf, Friedrich and Ulber, Roland}, title = {Aufarbeitung von Polyphenolen aus Weizen mittels Zeolithen am Beispiel der Ferulas{\"a}ure}, series = {Chemie IngenieurTechnik}, volume = {87}, journal = {Chemie IngenieurTechnik}, number = {1-2}, publisher = {Wiley}, address = {Weinheim}, doi = {10.1002/cite.201400031}, pages = {128 -- 136}, year = {2015}, abstract = {Aufarbeitung von Polyphenolen aus Weizenmittels Zeolithen am Beispiel der Ferulasa¨ ureAlexander Thiel1, Kai Muffler1, Nils Tippko¨ tter1, Kirstin Suck2, Ulrich Sohling2, Friedrich Ruf3und Roland Ulber1,*DOI: 10.1002/cite.201400031Bei der Ferulasa¨ure handelt es sich um einen Wertstoff, der aus Weizen gewonnen und in der Lebensmittel- und Pharma-industrie eingesetzt werden kann. Der Einsatz von Weizen als nachwachsende Rohstoffquelle ist allerdings nur dann wirt-schaftlich durchfu¨hrbar, wenn eine Prozessintegration in die bestehenden industriellen Verfahren gewa¨hrleistet oder einedirekte Konkurrenz zur Mehl- und Sta¨rkeindustrie vermieden werden kann. In diesem Artikel wird ein Verfahren aufge-zeigt, welches hohe Ausbeuten ermo¨glicht und eine Konkurrenz zu bestehenden Verwertungspfaden vermeidet.}, language = {de} } @article{TippkoetterWollnySucketal.2014, author = {Tippk{\"o}tter, Nils and Wollny, Steffen and Suck, Kirstin and Sohling, Ulrich and Ruf, Friedrich and Ulber, Roland}, title = {Recycling of spent oil bleaching earth as source of glycerol for the anaerobic production of acetone, butanol, and ethanol with Clostridium diolis and lipolytic Clostridium lundense}, series = {Engineering in Life Sciences}, volume = {14}, journal = {Engineering in Life Sciences}, number = {4}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {1618-2863}, doi = {10.1002/elsc.201300113}, pages = {425 -- 432}, year = {2014}, abstract = {A major part of edible oil is subjected to bleaching procedures, primarily with minerals applied as adsorbers. Their recycling is currently done either by regaining the oil via organic solvent extraction or by using the spent bleaching earth (SBE) as additive for animal feed, etc. As a new method, the reutilization of the by-product SBE for the microbiologic formation of acetone, butanol, and ethanol (ABE) is presented as proof-of-concept. The SBE was taken from a palm oil cleaning process. The recycling concept is based on the application of lipolytic clostridia strains. Due to considerably long fermentation times, co-fermentation with Candida rugosa and enzymatic hydrolyses of the bound oil with a subsequent clostridia fermentation are shown as alternative routes. Anaerobic fermentations under comparison of different clostridia strains were performed with glycerol media, enzymatically hydrolyzed palm oil and SBE. Solutes, side product compositions and productivities were quantified via HPLC. A successful production of ABE solutes from SBE has been done with a yield of 0.15 g butanol per gram of bound glycerol. Thus, the biotechnological recycling of the waste stream is possible in principle. Inhibition of the substrate suspension has been observed. A chromatographic ion-exchange of substrates increased the biomass concentration.}, language = {en} } @article{ThielTippkoetterSucketal.2013, author = {Thiel, Alexander and Tippk{\"o}tter, Nils and Suck, Kirstin and Sohling, Ulrich and Ruf, Friedrich and Ulber, Roland}, title = {New zeolite adsorbents for downstream processing of polyphenols from renewable resources}, series = {Engineering in Life Sciences}, volume = {13}, journal = {Engineering in Life Sciences}, number = {3}, publisher = {Wiley}, address = {Weinheim}, doi = {10.1002/elsc.201200188}, pages = {239 -- 246}, year = {2013}, abstract = {Commercial materials with polyvinylpolypyrrolidone and polymeric amberlites (XAD7HP, XAD16) are commonly used for the adsorptive downstream processing of polyphenols from renewable resources. In this study, beta-zeolite-based adsorbent systems were examined, and their properties were compared to organic resins. Batch adsorption experiments were conducted with synthetic solutions of major polyphenols. Adsorption isotherms and desorption characteristics of individual adsorbent were determined based on these results. Maximum adsorption capacities were calculated using the Langmuir model. For example, the zeolites had capacities up to 203.2 mg/g for ferulic acid. To extend these results to a complex system, additional experiments were performed on rapeseed meal and wheat seed extracts as representative renewable resources. HPLC analysis showed that with 7.5\% w/v, which is regarded as the optimum amount of zeolites, zeolites A and B could bind 100\% of the major polyphenols as well as release polyphenols at high yields. Additionally, regeneration experiments were performed with isopropyl alcohol at 99°C to evaluate how zeolites regenerate under mild conditions. The results showed only a negligible loss of adsorption capacity and no loss of desorption capacity. In summary, it was concluded that beta-zeolites were promising adsorbents for developing new processes to isolate polyphenols from renewable resources.}, language = {en} } @article{WiesenTippkoetterMuffleretal.2015, author = {Wiesen, Sebastian and Tippk{\"o}tter, Nils and Muffler, Kai and Suck, Kirstin and Sohling, Ulrich and Ruf, Friedrich and Ulber, Roland}, title = {Adsorption of fatty acids to layered double hydroxides in aqueous systems}, series = {Adsorption}, volume = {21}, journal = {Adsorption}, number = {6-7}, publisher = {Springer}, address = {Berlin}, pages = {459 -- 466}, year = {2015}, abstract = {Due to their anion exchange characteristics, layered double hydroxides (LDHs) are suitable for the detoxification of aqueous, fatty acid containing fermentation substrates. The aim of this study is to examine the adsorption mechanism, using crude glycerol from plant oil esterification as a model system. Changes in the intercalation structure in relation to the amount of fatty acids adsorbed are monitored by X-ray diffraction and infra-red spectroscopy. Additionally, calcination of LDH is investigated in order to increase the binding capacity for fatty acids. Our data propose that, at ambient temperature, fatty acids can be bound to the hydrotalcite by adsorption or in addition by intercalation, depending on fatty acid concentration. The adsorption of fatty acids from crude glycerol shows a BET-like behavior. Above a fatty acid concentration of 3.5 g L-1, intercalation of fatty acids can be shown by the appearance of an increased interlayer spacing. This observation suggests a two phase adsorption process. Calcination of LDHs allows increasing the binding capacity for fatty acids by more than six times, mainly by reduction of structural CO32-.}, language = {en} } @misc{TippkoetterNeitmannSohlingetal.2009, author = {Tippk{\"o}tter, Nils and Neitmann, E. and Sohling, U. and Ruf, F. and Ulber, Roland}, title = {Anaerobe Produktion von ABE-L{\"o}sungsmitteln aus an Bleicherde adsorbiertem {\"O}l}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {81}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {8}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.200950075}, pages = {1217 -- 1218}, year = {2009}, abstract = {Mit Palm{\"o}l beladene Bleicherde wurde auf die Anwendbarkeit als Rohstoff zur Bildung von Aceton, Ethanol und Butanol (ABE) untersucht. Nach der Abtrennung des entf{\"a}rbten bzw. gebleichten {\"O}ls bestehen 20-40 \% (w/w) des Bleicherder{\"u}ckstands aus adsorbiertem {\"O}l. Somit stellt das Mineral einen wertvollen Rohstoff dar. Zur Produktion der L{\"o}sungsmittel wurde das gebundene {\"O}l hydrolysiert. Das freigesetzte Glycerin diente als Substrat einer nachfolgenden anaeroben Fermentation zu den ABE-L{\"o}sungsmitteln. Die Fermentationen wurden mit verschiedenen Clostridien-St{\"a}mmen durchgef{\"u}hrt, von denen einige lipolytische Aktivit{\"a}t aufweisen. Der {\"O}lgehalt der Bleicherde betrug 28 \% der Adsorbermasse. F{\"u}r die Hydrolyse wurden drei Ans{\"a}tze untersucht: 1. die direkte Fermentation des Adsorbers mit lipolytisch aktiven Clostridien, 2. der Einsatz von Lipasen und die Fermentation des resultierenden {\"U}berstands und 3. die Kofermentation mit einer lipolytisch aktiven Hefe. Jeder der drei Ans{\"a}tze f{\"u}hrte zu einerHydrolyse des {\"O}ls und Wachstum der Mikroorganismen. Der Einsatz von Lipasen resultierte in einer vollst{\"a}ndigen und der schnellsten Hydrolyse des {\"O}ls. Eine Glycerinkonzentration von 13,4 g/L konnte erreicht werden. Die anaerobe Fermentation der verschiedenen Clostridien auf Minimalmedien verlief erfolgreich. Der Vergleich der Fermentationen der Bleicherdehydrolysate zeigte, dass das Hydrolysat wachstumsinhibierende Substanzen enth{\"a}lt. Unter diesen Bedingungen konnte eine Ausbeute von Y P/S = 0,11 erzielt werden. Der Einsatz eines Ionenaustauschers zur Reinigung des Hydrolysats vor der Fermentation resultierte in einer Verbesserung des Wachstums}, language = {de} } @misc{ThielTippkoetterMuffleretal.2012, author = {Thiel, A. and Tippk{\"o}tter, Nils and Muffler, K. and Ruf, F. and Sohling, U. and Ulber, Roland}, title = {Optimierung der Wertsch{\"o}pfungskette bei der Aufarbeitung von Rapsschrot mit Zeolithen}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {84}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {8}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201250028}, pages = {1191 -- 1192}, year = {2012}, abstract = {Im vom BMELV/FNR gef{\"o}rderten SynRg-Projekt wurde unter anderem Rapsschrot untersucht, um Polyphenole zu isolieren und aufzureinigen. Diese sollen anschließend als Basisbausteine f{\"u}r Polymere dienen und ihnen neuartige Eigenschaften verleihen. Derzeit wird an der Polyphenolextraktion gearbeitet, da bei organischen oder w{\"a}ssrigen Extraktionsprozessen {\"u}berwiegend Sinapin, ein Cholinester der Sinapins{\"a}ure, vorliegt und dieses nicht f{\"u}r die Polymerbildung eingesetzt werden kann. F{\"u}r die im Fokus stehende Sinapins{\"a}ure wird deshalb eine simultane Extraktion und enzymatische oder chemische Hydrolyse von Sinapin zu Sinapins{\"a}ure durchgef{\"u}hrt. Durch die Hydrolyse konnte die Sinapins{\"a}ureausbeute bereits um den Faktor 6,2 auf 15,8 mg g⁻¹ gegen{\"u}ber einer reinw{\"a}ssrigen Extraktion gesteigert werden. F{\"u}r die Aufreinigung des an Sinapins{\"a}ure reichen Extrakts erfolgt anschließend ein adsorptiver Aufarbeitungsschritt, bei dem Zeolithe zum Einsatz kommen. Mit diesem Material ist es m{\"o}glich, die Sinapins{\"a}ure quantitativ zu adsorbieren und sp{\"a}ter mit 70 \%igem Ethanol bei 60 °C zu desorbieren. Bei den Adsorbern handelt es sich um b-Zeolithe von der S{\"u}d-Chemie AG.}, language = {de} } @misc{WiesenTippkoetterMuffleretal.2012, author = {Wiesen, S. and Tippk{\"o}tter, Nils and Muffler, K. and Sohling, U. and Ruf, F. and Ulber, Roland}, title = {Nutzung von Rohglycerin: Rohglycerin-Aufarbeitung, Herstellung von 1, 3-Propandiol und R{\"u}ckgewinnung von Fetts{\"a}uren}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {84}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {8}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201250265}, pages = {1296}, year = {2012}, abstract = {Die fermentative Verwertung von Rohglycerin setzt je nach Herstellungsmethode und Produktionsorganismus eine Vorbehandlung des Glycerins zur Entfernung von Produktinhibitoren voraus. Durch den Einsatz von Hydrotalcit-Adsorbern k{\"o}nnen die im Rohglycerin enthaltenen Fetts{\"a}uren entfernt werden. Durch diese einfache Aufarbeitungsmethode ist ein mit reinem Glycerin vergleichbarer Umsatz von stark mit Fetts{\"a}uren verunreinigtem Rohglycerin zu 1,3-Propandiol (PDO) m{\"o}glich. Die durch den Hydrotalcit gebundenen Fetts{\"a}uren lassen sich mit einem Ethanol-Wasser-Gemisch eluieren. Somit kann der Adsorber regeneriert und die Fetts{\"a}uren wieder der Wertsch{\"o}pfungskette zugef{\"u}hrt werden. Im Fed-Batch-Experiment kann mit C. diolis eine PDO-Konzentration von {\"u}ber 50 g L⁻¹ unter Verwendung des aufgereinigten Rohglycerins erzielt werden. In der industriellen Produktion wird PDO momentan destillativ aufgearbeitet. Ein adsorptives Aufarbeitungsverfahren kann den Energiebedarf des Herstellungsprozesses drastisch senken. Auf der Suche nach einem geeigneten Material wurde ein Adsorberscreening in Bezug auf die Bindungseigenschaften durchgef{\"u}hrt. Mit einem b-Zeolith der Firma S{\"u}d ChemieAG konnte bisher die h{\"o}chste Beladung im Modellsystem von 120 mg PDO/gAdsorber erreicht werden.}, language = {de} } @misc{ThielTippkoetterSucketal.2010, author = {Thiel, A. and Tippk{\"o}tter, Nils and Suck, K. and Sohling, U. and Ruf, F. and Ulber, Roland}, title = {Simulation und Experiment bei der Aufarbeitung von Polyphenolen durch neue Silicatmaterialien}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {82}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {9}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201050104}, pages = {1589}, year = {2010}, abstract = {Nachwachsende Rohstoffe stellen eine reichhaltige Quelle f{\"u}r die Gewinnung von wirtschaftlich interessanten Biomolek{\"u}len dar. Die Gruppe der Polyphenole ist dabei f{\"u}r mehrere Industriezweige bedeutend. Ihre antioxidativen Eigenschaften sind z. B. f{\"u}r die Pharmaindustrie interessant. Im derzeit bearbeiteten Projekt sollen Polyphenole aus Pflanzenbestandteilen isoliert und aufgereinigt werden, um sie dann als Komponenten f{\"u}r eine Vernetzung von Polymeren auf der Basis von Fetts{\"a}uren einzusetzen. Bisher sind im Wesentlichen Prozesse zur Entfernung von Polyphenolen aus Getr{\"a}nken wie Bier und Wein bekannt. Eine Wiedergewinnung der Polyphenole war in diesen Anwendungen bisher nicht relevant. Die Gewinnung bzw. Abtrennung der Polyphenole erfolgt u. a. durch kommerziell erh{\"a}ltliche Adsorbentien wie PVPP, Adsorberharze XAD16 (Rh{\"o}m \& Haas) oder SP70 (Sepabeads), deren Partikelgr{\"o}ßen im Bereichvon 0,1 ± 0,8 mm und spezifischen Oberfl{\"a}chen von 700 ± 900 m 2 /g liegen. Als Alternative zu diesen Adsorbern sollen neue Materialien auf Basis von anorganischen Trennmedien, wie z. B. nat{\"u}rlichen Tonmineralien, f{\"u}r die Polyphenolabtrennung verwendet werden. Derzeit wird durch Abgleich von Experiment und Simulation ein Materialscreening durchgef{\"u}hrt. Durch den Einsatz molekulardynamischer Bindungssimulationen wird die Adsorbersuche beschleunigt und Vorhersagen zu Modifikationen bei der Herstellung der neuen Adsorbentien erm{\"o}glicht.}, language = {de} } @misc{TippkoetterStaubSohlingetal.2012, author = {Tippk{\"o}tter, Nils and Staub, C. and Sohling, U. and Ruf, N. and Ulber, Roland}, title = {Adsorptive Aufreinigung von Molkeproteinen}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {84}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {8}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201250395}, pages = {1285}, year = {2012}, abstract = {In der Molkeverarbeitung dominieren Membranfiltrationsverfahren die Prozessf{\"u}hrung. Hierbei werden {\"u}blicherweise Aufkonzentrierungen der Proteine und deren Trennung von dem Milchzucker Lactose durchgef{\"u}hrt. Der Prozess der adsorptiven Aufreinigung soll als kosteng{\"u}nstige Alternative zu den bisher gebr{\"a}uchlichen Verfahren dienen. Weiterhin er{\"o}ffnet sich durch das Verfahren die M{\"o}glichkeit, einzelne Proteinfraktionen w{\"a}hrend der Verarbeitung anzureichern. Als Proteinquellen wurden f{\"u}r die Untersuchungen Modellproteine, L{\"o}sungen aus Molkenproteinisolat, D{\"u}nnmolke und Molkekonzentrat verwendet. Die Eignung zur Proteinbindung wurden an Tonmaterialien, Silicaten und y-Aluminiumoxiden in Pulverform, in Form von Granulaten sowie Extrudaten als auch sph{\"a}rischen Partikeln {\"u}berpr{\"u}ft. Adsorbentien aus Bentonit/Silica und c-Aluminiumoxid k{\"o}nnen sowohl a-Lactalbumin (aLA) als auch b-Lactoglobulin (bLG) binden, wohingegen Materialien aus Siliciumoxid lediglich ein starkes Adsorptionsverhalten gegen{\"u}ber bLG zeigen. Mischmaterialien aus Siliciumoxid und a-Aluminiumoxid zeigen dasselbe Verhalten wie Materialien aus Siliciumoxid, weisen jedoch eine geringere Kapazit{\"a}t auf. Die Materialen wurden hinsichtlich ihres Einsatzes in chromatographischen Verfahren und Batch-Prozessen untersucht und ein Prozessentwurf f{\"u}r einen zweistufigen Batch-Prozess im R{\"u}hrkessel erarbeitet.}, language = {de} } @misc{StaubTippkoetterSucketal.2009, author = {Staub, C. and Tippk{\"o}tter, Nils and Suck, K. and Ruf, F. and Sohling, U. and Ulber, Roland}, title = {Aufreinigung von Molkeproteinen mittels nat{\"u}rlicher Adsorbermaterialien}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {81}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {8}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.200950310}, pages = {1299}, year = {2009}, abstract = {Molke als Nebenprodukt der K{\"a}seherstellung wurde lange Zeit als Abfall betrachtet. Bedingt durch ihren hohen BOD (biological oxygen demand) war die direkte Einleitung in Gew{\"a}sser, aber auch der mikrobielle Abbau in Kl{\"a}ranlagen bedenklich. Falls eine Weiterverarbeitung der Molke stattfand, so geschah dies meist zu Molkepulver oder Proteinkonzentrat. Als Untersuchungen der Molkeproteine jedoch unter pharmazeutischen Gesichtspunkten interessante Eigenschaften nahelegten, stieg das Interesse am Bioprodukt Molke und ihren Proteinen an. So stehen beispielsweise f{\"u}r die Molkeproteine a-Lactalbumin (ala) und b-Lactoglobulin (blg) antibakterielle, anticancerogene und diverse andere physiologische Effekte in der Diskussion. Gegenw{\"a}rtig finden meist Membranverfahren zur Aufreinigung von Molkeproteinen Anwendung. Als alternatives Verfahren wurde am Institut f{\"u}r Bioverfahrenstechnik in Kaiserslautern ein chromatographisches Verfahren entwickelt, bei dem nat{\"u}rliche Tonminerale zum Einsatz kamen. Nach chemischer und physikalischer Modifikation des Ausgangsmaterials durch den Hersteller S{\"u}d-Chemie wurden drei der Adsorber f{\"u}r n{\"a}here Untersuchungen zur Auftrennung von Molkeproteinen aus Molkekonzentrat herangezogen. Nach einer Cross-Flow-Filtration des Molkekonzentrats erfolgte die Aufreinigung der Molkeproteine in einem FPLC-System.}, language = {de} }