@article{DanhoNaithaniSasakietal.1980, author = {Danho, Waleed and Naithani, Vinod K. and Sasaki, Andr{\´e} N. and F{\"o}hles, Joseph and Berndt, Heinz and B{\"u}llesbach, Erika E. and Zahn, H.}, title = {Human proinsulin, VII : synthesis of two protected peptides corresponding to the sequences 1—45 and 46—86 of the prohormone}, series = {Hoppe-Seyler's Zeitschrift f{\"u}r physiologische Chemie}, volume = {361}, journal = {Hoppe-Seyler's Zeitschrift f{\"u}r physiologische Chemie}, number = {1}, issn = {1437-4315}, doi = {10.1515/bchm2.1980.361.1.857}, pages = {857 -- 863}, year = {1980}, language = {en} } @article{KalbeKuropkaMeyerStorketal.1988, author = {Kalbe, Jochen and Kuropka, Rolf and Meyer-Stork, L. Sebastian and Berndt, Heinz and Sauter, Sybille L. and Loss, Peter and Hendo, Karsten and Riesner, Detlev and H{\"o}cker, Hartwig}, title = {Isolation and characterization of high-molecular mass DNA from hair shafts}, series = {Biological chemistry}, volume = {369}, journal = {Biological chemistry}, number = {1}, isbn = {0177-3593}, doi = {10.1515/bchm3.1988.369.1.413}, pages = {413 -- 416}, year = {1988}, language = {en} } @misc{AlKaidyTippkoetterKaiseretal.2014, author = {Al-Kaidy, Huschyar and Tippk{\"o}tter, Nils and Kaiser, P. and Wollny, S. and Ulber, Roland}, title = {Aufreinigung von Cytochrom P450BMP mittels magnetischer Partikel und die enzymatische Synthese von 9, 10-Dihydroxystearins{\"a}ure}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {86}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {9}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201450420}, pages = {1420}, year = {2014}, abstract = {Cytochrom P450 sind H{\"a}m-Proteine, die zur Enzymklasse der Oxidoreduktasen (EC 1.14.xy) geh{\"o}ren. Eine wichtige Reaktion ist die Hydroxylierung nichtaktivierter C-H-Bindungen, die in technischen Systemen von großem Interesse ist. Durch die Verwendung von M-IDA-2-Partikeln ist eine direkte Aufreinigung mit gleichzeitiger Immobilisierung und die Applikation der Enzyme aus dem Zelllysat m{\"o}glich. Damit ist das Verfahren mehr als f{\"u}nf Stunden schneller als die konventionelle Chromatographie und mehr als 80 \% der Aufreinigungszeit wird gespart. Mit dem isolierten nativen Enzym konnte die Plattformchemikalie 9,10-Dihydroxystearins{\"a}ure aus {\"O}ls{\"a}ure hergestellt werden. Unter anderem f{\"u}r die Kunststoffindustrie k{\"o}nnen aus diesem Produkt wichtige Monomere wie z. B. Azelains{\"a}ure hergestellt werden. Die Bildung des Produkts erfolgt in einem zweiphasigen Reaktionssystem an der Grenzfl{\"a}che zwischen dem {\"O}l und der w{\"a}ssrigen Phase als Feststoff. Um das immobilisierte Enzym aktiv in die obere Phase zu transportieren, wurde eine neue magnetische Mischvorrichtung entwickelt. Das Reaktionsprodukt wurde mit NMR, GC-MS und HPLC-MS analysiert und mit einem chemisch synthetisierten Standard von 9,10-Dihydroxystearins{\"a}ure verglichen. Derzeit werden Studien des immobilisierten H{\"a}ms des Enzyms durchgef{\"u}hrt.}, language = {de} } @misc{KuthanAlKaidyTippkoetter2016, author = {Kuthan, K. and Al-Kaidy, Huschyar and Tippk{\"o}tter, Nils}, title = {Tropfenbasierte Enzymreaktionen auf Glasoberfl{\"a}chen im μL-Maßstab mit ortsaufgel{\"o}ster pL-Dosierung der Reaktanden}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {88}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {9}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, doi = {10.1002/cite.201650117}, pages = {1336 -- 1337}, year = {2016}, abstract = {Mit der Entwicklung w{\"a}ssriger Tropfen, die mit einer sch{\"u}tzenden H{\"u}lle magnetisierbarer, hydrophober Partikel umgeben sind, ergeben sich neue M{\"o}glichkeiten im Bereich der Mikrofluidik. So k{\"o}nnen die Tropfen als fl{\"u}ssige Mikroreaktoren eingesetzt werden. Der w{\"a}ssrige Kern dieser Mikroreaktoren besteht aus einer Substratl{\"o}sung f{\"u}r enzymatische Umsetzungen. Durch Bewegen der Mikroreaktoren k{\"o}nnen diese {\"u}ber immobilisierten Enzymen positioniert werden, um so einen enzymatischen Umsatz innerhalb der Mikroreaktoren zu realisieren. Hierf{\"u}r wurde eine neue Mikroreaktorplattform-Technologie etabliert. Die Mikroreaktoren k{\"o}nnen aufgrund ihrer magnetisierbaren H{\"u}llenpartikel {\"u}ber elektromagnetische Spulen bewegt werden. Die Bewegung erfolgt dabei mit einer automatisierten Aktuatorplattform, bestehend aus einer 3x3 Doppelspulenmatrix mit Magnetkernen. Als modellhaftes Reaktionssystem wird eine Enzymkaskade eingesetzt, die sich aus einer b-Glucosidase, Glucose-Oxidase und Meerrettichperoxidase zusammensetzt. Prim{\"a}r untersuchte Substrate sind Fluorescein-di-b-D-glucopyranoside, und 1-(3,7-Dihydroxy-10H-phenoxazin-10-yl)-ethanon, bei deren Umsatz fluoreszierende Produkte entstehen.}, language = {de} } @misc{AlKaidyUlberTippkoetter2014, author = {Al-Kaidy, Huschyar and Ulber, Roland and Tippk{\"o}tter, Nils}, title = {Eine Plattform-Technologie f{\"u}r die automatisierte Reaktionsf{\"u}hrung in magnetisierbaren mikrofluidischen Tropfen}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {86}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {9}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201450424}, pages = {1419 -- 1420}, year = {2014}, abstract = {{\"U}blicherweise werden biotechnologische Reaktionssysteme im mikrofluidischen Maßstab in vorstrukturierten Bauteilen oder mit auf Wellplatten basierenden Robotersystemen realisiert. In dem hier vorgestellten System werden chemische oder biologische Reaktionen mit magnetischen Mikroreaktoren (MR) durchgef{\"u}hrt, bei denen hydrophobe magnetische Mikropartikel einen w{\"a}ssrigen Kern umschließen. Solche MR bieten eine gute Kontrolle der Reaktionsbedingungen, eine verbesserte Sicherheit und Portabilit{\"a}t. Die neue Plattformtechnologie erm{\"o}glicht die zweidimensionale Bewegung der magnetischen MR auf einer planaren Ebene. Oberhalb oder unterhalb der Plattform werden Magnetfeldgradienten zum Manipulieren und Bewegen eines oder mehrerer magnetischer MR erzeugt. Die optimal auf die MR wirkenden magnetischen Kr{\"a}fte werden experimentell ermittelt und simuliert. Die Aktivierung der Magnetfelder wird automatisiert durch elektrische Spulen mit Eisenkern bzw. Neodymmagnet gesteuert. Angewendet wurde das System beim reversiblen {\"O}ffnen von MR, um z. B. Reaktionspartner in den w{\"a}ssrigen Kern zu injizieren oder Proben zu entnehmen. Ferner wurde Lac-case A und b-Glucosidase auf einer Quarzglasoberfl{\"a}che immobilisiert und mit einem MR zum Reagieren gebracht. Weiterhin wurden MR fusioniert und so ein w{\"a}ssriger Kern bestehend aus Laccase mit einem aus dem entsprechenden Substrat Syringaldazin vereint.}, language = {de} } @misc{WollnyAlKaidyTippkoetteretal.2014, author = {Wollny, S. and Al-Kaidy, Huschyar and Tippk{\"o}tter, Nils and Ulber, Roland}, title = {Prozessintegrierte Magnetseparation im Labormaßstab mittels High-Gradient Magnetic Separator (HGMS)}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {86}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {9}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201450618}, pages = {1507}, year = {2014}, abstract = {Die Hochgradient-Magnetseparation (HGMS) stellt eine Alternative zu konventionellen Methoden der Proteinaufarbeitung wie Filtration und Chromatographie dar und dient zudem als Prozessintensivierung. Bisherige Separatoren sind f{\"u}r Anwendungen von mehreren Litern Prozessvolumina Fermentationsmedium und Gramm Magnetpartikel ausgelegt. Bei der Entwicklung und Anwendung neuartiger Magnetpartikeloberfl{\"a}chen ist die Verf{\"u}gbarkeit großer Mengen nicht gegeben. Bisherige Filterkammern erh{\"o}hen zudem den Arbeitsaufwand und verursachen gr{\"o}ßere Partikelverluste bei Sp{\"u}lvorg{\"a}ngen oder der Reinigung aufgrund der Partikeladsorption. F{\"u}r Anwendungen im Maßstab < 500 mL wird deshalb ein Miniatur-Hochgradientfilter (miniHGF) entwickelt. Das Modell wird im 3D-Drucker Makerbot Replicator 2 gefertigt und magne-isierbare Dr{\"a}hte zur Partikelabscheidung eingesetzt. Die Vergleichbarkeit mit einem etablierten Magnetseparator wird anhand der Aufnahme von Durchbruchskurven und Bestimmung der Filtereffizienz untersucht. Die Praxistauglichkeit mit kleinen Volumina wird in wiederholten Batch-Versuchen mit auf Magnetpartikeln immobilisiertem Enzym und einem kolorimetrischen Assay gepr{\"u}ft.}, language = {de} } @article{BaumannTillmannAletsee1989, author = {Baumann, Marcus and Tillmann, Urban and Aletsee, Ludwig}, title = {Distribution of Carbon Among Photosynthetic End Products in the Bloom-Forming Arctic Diatom Thalassiosira antarctica COMBER / Tillmann, U. ; Baumann, M.E.M. ; Aletsee, L.}, series = {Polar Biology. 10 (1989), H. 3}, journal = {Polar Biology. 10 (1989), H. 3}, isbn = {0722-4060}, pages = {231 -- 238}, year = {1989}, language = {en} } @inproceedings{AlKaidyUlberTippkoetter2014, author = {Al-Kaidy, Huschyar and Ulber, Roland and Tippk{\"o}tter, Nils}, title = {A platform technology for the automated reaction control in magnetizable micro-fluidic droplets}, series = {Biomaterials - made in bioreactors : book of abstracts, May 26 - 28, 2014, Radisson Blu Park Hotel and Conference Dentre, Radebeul, Germany}, booktitle = {Biomaterials - made in bioreactors : book of abstracts, May 26 - 28, 2014, Radisson Blu Park Hotel and Conference Dentre, Radebeul, Germany}, publisher = {DECHEMA}, address = {Frankfurt am Main}, pages = {21 -- 22}, year = {2014}, language = {en} } @misc{EngelTippkoetter2016, author = {Engel, M. and Tippk{\"o}tter, Nils}, title = {Einfluss eines Phenazin-Mediators und elektrischen Potenzials auf die Aceton-Butanol-Ethanol-Fermentation}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {88}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {9}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201650105}, pages = {1254}, year = {2016}, abstract = {In den letzten Jahren haben nachhaltige, biotechnologische Prozesse zunehmend an Bedeutung gewonnen. Die Aceton-Butanol-Ethanol-Fermentation (ABE-Fermentation) mit dem anaeroben Bakterium Clostridium acetobutylicum zur Gewinnung von Biobutanol k{\"o}nnte in diesem Zusammenhang eine M{\"o}glichkeit der nachhaltigen Kraftstoffproduktion darstellen. In dieser Arbeit wird der Einfluss zus{\"a}tzlich verf{\"u}gbarer Elektronen durch den Einsatz des Phenazin-Farbstoffs Neutralrot als Redoxmediator sowie das Anlegen eines elektrischen Potenzials w{\"a}hrend der ABE-Fermentation untersucht. Es wird gezeigt, dass das Neutralrot keinen Einfluss auf die Leerlaufspannung von ca. 500 mV vs. Ag/AgCl w{\"a}hrend der Fermentation hat. Der Mediator bewirkt allerdings eine fr{\"u}here Butanolbildung sowie h{\"o}here Butanolkonzentrationen. Wird zudem die Mediatorkonzentration von 125 mM auf 250 mM angehoben, wird dabei auch die maximale Butanolkonzentration um 36 \% ± 1,8 \% innerhalb von28 Stunden gesteigert.}, language = {de} } @misc{SiekerTippkoetterUlber2010, author = {Sieker, T. and Tippk{\"o}tter, Nils and Ulber, Roland}, title = {Simultane Vorbehandlung, Hydrolyse und Fermentation bei der Nutzung von gr{\"u}ner Biomasse zur Produktion von Bioethanol}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {82}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {9}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201050319}, pages = {1601}, year = {2010}, abstract = {Gr{\"a}ser sind in der Lage, einen großen Teil der f{\"u}r eine biobasierte Wirtschaft ben{\"o}tigten Biomasse zur Verf{\"u}gung zu stellen. Wie bei anderen lignocellulosehaltigen nachwachsenden Rohstoffen erfordert die Verwertung der im Gras enthaltenen Polysaccharide einen mehrstufigen Prozess aus Vorbehandlung, Hydrolyse und Fermentation. In Gr{\"a}sern ist die Hemicellulose mitP henolcarbons{\"a}uren wie Ferula- und p-Coumars{\"a}ure verestert, die die enzymatische Hydrolyse der Cellulose und Hemicellulose ebenso effektiv behindern wie Lignin. Anders als bei holzigen Rohstoffen erm{\"o}glicht dieser Aufbau aber eine enzymatische Vorbehandlung, mit der die Phenolcarbons{\"a}uren abgespalten werden k{\"o}nnen. Da die bei der Vorbehandlung eingesetzten Enzyme in ihrer nat{\"u}rlichen Funktion synergistisch mit cellulytischen Enzymen zusammenarbeiten, besitzen sie {\"a}hnliche Optima wie die f{\"u}r die Hydrolyse der Polysaccharide eingesetzten Cellulasen und Hemicellulasen. Diese Eigenschaft erm{\"o}glicht die Integration von Vorbehandlung und Hydrolyse in einem einzigen Verfahrensschritt. Durch die Einf{\"u}hrung der enzymatischen Vorbehandlung konnte das in der Literatur bekannte SSF-Verfahren f{\"u}r die Herstellung von Ethanol aus Gr{\"a}sern um die Vorbehandlungsstufe erweitert werden. Das so realisierte simultaneous pretreatment, saccharification and fermentation (SPSF)-Verfahren stellt eine vollst{\"a}ndige Integration der drei f{\"u}r die Nutzung von Lignocellulose n{\"o}tigen Verfahrensschritte in der gr{\"u}nen Bioraffinerie dar.}, language = {de} } @article{AlKaidyDuweHusteretal.2014, author = {Al-Kaidy, Huschyar and Duwe, Anna and Huster, Manuel and Muffler, Kai and Schlegel, Christin and Sieker, Tim and Stadtm{\"u}ller, Ralf and Tippk{\"o}tter, Nils and Ulber, Roland}, title = {Biotechnologie und Bioverfahrenstechnik - Vom ersten Ullmanns Artikel bis hin zu aktuellen Forschungsthemen}, series = {Chemie Ingenieur Technik}, volume = {86}, journal = {Chemie Ingenieur Technik}, number = {12}, publisher = {Wiley-VCH}, address = {Weinheim}, issn = {0009-286X}, doi = {10.1002/cite.201400083}, pages = {2215 -- 2225}, year = {2014}, abstract = {Biotechnologie und die mit ihr verbundenen technischen Prozesse pr{\"a}gen seit Jahrtausenden die Entwicklung der Menschheit. Ausgehend von empirischen Verfahren, insbesondere zur Herstellung von Lebensmitteln und t{\"a}glichen Gebrauchsg{\"u}tern, haben sich diese Disziplinen zu einem der innovativsten Zukunftsfelder entwickelt. Durch das immer detailliertere Verst{\"a}ndnis zellul{\"a}rer Vorg{\"a}nge k{\"o}nnen mittlerweile Produktionsst{\"a}mme gezielt optimiert werden. Im Zusammenspiel mit moderner Prozesstechnik k{\"o}nnen so eine Vielzahl von Bulk- und Feinchemikalien sowie Pharmazeutika effizient hergestellt werden. In diesem Artikel werden exemplarisch einige der aktuellen Trends vorgestellt.}, language = {de} } @article{UndenBeckerBongaertsetal.1994, author = {Unden, G. and Becker, S. and Bongaerts, Johannes and Schirawski, J. and Six, S.}, title = {Oxygen regulated gene expression in facultatively anaerobic bacteria}, series = {Antonie van Leeuwenhoek}, volume = {Vol. 66}, journal = {Antonie van Leeuwenhoek}, number = {Iss. 1-3}, issn = {0003-6072 (Print) ; 1572-9699 (online)}, pages = {3 -- 22}, year = {1994}, language = {en} } @article{PasteurTippkoetterKampeisetal.2014, author = {Pasteur, Aline and Tippk{\"o}tter, Nils and Kampeis, Percy and Ulber, Roland}, title = {Optimization of high gradient magnetic separation filter units for the purification of fermentation products}, series = {IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS}, volume = {50}, journal = {IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS}, number = {10}, publisher = {IEEE}, address = {New York, NY}, issn = {0018-9464}, doi = {10.1109/TMAG.2014.2325535}, pages = {Artikel 5000607}, year = {2014}, abstract = {High gradient magnetic separation (HGMS) has been established since the early 1970s. A more recent application of these systems is the use in bioprocesses. To integrate the HGMS in a fermentation process, it is necessary to optimize the separation matrix with regard to the magnetic separation characteristics and permeability of the non-magnetizable components of the fermentation broth. As part of the work presented here, a combined fluidic and magnetic force finite element model simulation was created using the software COMSOL Multiphysics and compared with separation experiments. Finally, as optimal lattice orientation of the separation matrix, a transversal rhombohedral arrangement was defined. The high suitability of the new filter matrix has been verified by separation experiments.}, language = {en} } @article{UlberTippkoetter2009, author = {Ulber, Roland and Tippk{\"o}tter, Nils}, title = {Nitratfreie Molke}, series = {Rundschau f{\"u}r Fleischhygiene und Lebensmittel{\"u}berwachung}, journal = {Rundschau f{\"u}r Fleischhygiene und Lebensmittel{\"u}berwachung}, number = {4}, pages = {150 -- 152}, year = {2009}, language = {de} } @misc{AlKaidyTippkoetterUlber2013, author = {Al-Kaidy, Huschyar and Tippk{\"o}tter, Nils and Ulber, Roland}, title = {A system and a method for the implementation of chemical, biological or physical reactions [Europ{\"a}ische Patentanmeldung]}, publisher = {Europ{\"a}isches Patentamt}, address = {Den Hague}, pages = {16 Seiten}, year = {2013}, abstract = {The invention relates to a system for the implementation of chemical, biological or physical reactions, consisting of - one or more magnetic micro-reactors, each comprising a shell made of hydrophobic magnetic nanoparticles encapsulating an aqueous core, - a plane platform comprising a surface to receive the micro-reactors, - a source that generates a magnetic field above or underneath the platform for manipulating the one or more hydrophobic magnetic micro-reactors, or for moving them along the surface of the platform from one position to another position, characterized in that the aqueous core of the one or more magnetic micro-reactors contains a reaction solution or buffer, and wherein the magnetic field generated by the source correlates to a defined position on the surface of the platform.}, language = {en} } @article{WiesenTippkoetterMuffleretal.2015, author = {Wiesen, Sebastian and Tippk{\"o}tter, Nils and Muffler, Kai and Suck, Kirstin and Sohling, Ulrich and Ruf, Friedrich and Ulber, Roland}, title = {Adsorption of fatty acids to layered double hydroxides in aqueous systems}, series = {Adsorption}, volume = {21}, journal = {Adsorption}, number = {6-7}, publisher = {Springer}, address = {Berlin}, pages = {459 -- 466}, year = {2015}, abstract = {Due to their anion exchange characteristics, layered double hydroxides (LDHs) are suitable for the detoxification of aqueous, fatty acid containing fermentation substrates. The aim of this study is to examine the adsorption mechanism, using crude glycerol from plant oil esterification as a model system. Changes in the intercalation structure in relation to the amount of fatty acids adsorbed are monitored by X-ray diffraction and infra-red spectroscopy. Additionally, calcination of LDH is investigated in order to increase the binding capacity for fatty acids. Our data propose that, at ambient temperature, fatty acids can be bound to the hydrotalcite by adsorption or in addition by intercalation, depending on fatty acid concentration. The adsorption of fatty acids from crude glycerol shows a BET-like behavior. Above a fatty acid concentration of 3.5 g L-1, intercalation of fatty acids can be shown by the appearance of an increased interlayer spacing. This observation suggests a two phase adsorption process. Calcination of LDHs allows increasing the binding capacity for fatty acids by more than six times, mainly by reduction of structural CO32-.}, language = {en} } @article{MuesgenanntKoersPrevostPaulssenetal.2023, author = {Mues genannt Koers, Lucas and Prevost, David and Paulßen, Elisabeth and Hoehr, Cornelia}, title = {Density reduction effects on the production of [11C]CO2 in Nb-body targets on a medical cyclotron}, volume = {199}, number = {Art. 110911}, publisher = {Elsevier}, address = {Amsterdam}, doi = {10.1016/j.apradiso.2023.110911}, year = {2023}, abstract = {Medical isotope production of 11C is commonly performed in gaseous targets. The power deposition of the proton beam during the irradiation decreases the target density due to thermodynamic mixing and can cause an increase of penetration depth and divergence of the proton beam. In order to investigate the difference how the target-body length influences the operation conditions and the production yield, a 12 cm and a 22 cm Nb-target body containing N2/O2 gas were irradiated using a 13 MeV proton cyclotron. It was found that the density reduction has a large influence on the pressure rise during irradiation and the achievable radioactive yield. The saturation activity of [11C]CO2 for the long target (0.083 Ci/μA) is about 10\% higher than in the short target geometry (0.075 Ci/μA).}, language = {en} } @article{BergsMonakhovaDiehletal.2021, author = {Bergs, Michel and Monakhova, Yulia and Diehl, Bernd W. and Konow, Christopher and V{\"o}lkering, Georg and Pude, Ralf and Schulze, Margit}, title = {Lignins isolated via catalyst-free organosolv pulping from Miscanthus x giganteus, M. sinensis, M. robustus and M. nagara: a comparative study}, series = {Molecules}, volume = {26}, journal = {Molecules}, number = {4}, publisher = {MDPI}, address = {Basel}, issn = {1420-3049}, doi = {10.3390/molecules26040842}, year = {2021}, abstract = {As a low-input crop, Miscanthus offers numerous advantages that, in addition to agricultural applications, permits its exploitation for energy, fuel, and material production. Depending on the Miscanthus genotype, season, and harvest time as well as plant component (leaf versus stem), correlations between structure and properties of the corresponding isolated lignins differ. Here, a comparative study is presented between lignins isolated from M. x giganteus, M. sinensis, M. robustus and M. nagara using a catalyst-free organosolv pulping process. The lignins from different plant constituents are also compared regarding their similarities and differences regarding monolignol ratio and important linkages. Results showed that the plant genotype has the weakest influence on monolignol content and interunit linkages. In contrast, structural differences are more significant among lignins of different harvest time and/or season. Analyses were performed using fast and simple methods such as nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Data was assigned to four different linkages (A: β-O-4 linkage, B: phenylcoumaran, C: resinol, D: β-unsaturated ester). In conclusion, A content is particularly high in leaf-derived lignins at just under 70\% and significantly lower in stem and mixture lignins at around 60\% and almost 65\%. The second most common linkage pattern is D in all isolated lignins, the proportion of which is also strongly dependent on the crop portion. Both stem and mixture lignins, have a relatively high share of approximately 20\% or more (maximum is M. sinensis Sin2 with over 30\%). In the leaf-derived lignins, the proportions are significantly lower on average. Stem samples should be chosen if the highest possible lignin content is desired, specifically from the M. x giganteus genotype, which revealed lignin contents up to 27\%. Due to the better frost resistance and higher stem stability, M. nagara offers some advantages compared to M. x giganteus. Miscanthus crops are shown to be very attractive lignocellulose feedstock (LCF) for second generation biorefineries and lignin generation in Europe.}, language = {en} } @article{BurgerRumpfDoetal.2021, author = {Burger, Ren{\´e} and Rumpf, Jessica and Do, Xuan Tung and Monakhova, Yulia and Diehl, Bernd W. K. and Rehahn, Matthias and Schulze, Margit}, title = {Is NMR combined with multivariate regression applicable for the molecular weight determination of randomly cross-linked polymers such as lignin?}, series = {ACS Omega}, volume = {6}, journal = {ACS Omega}, number = {44}, publisher = {ACS Publications}, address = {Washington, DC}, issn = {2470-1343}, doi = {10.1021/acsomega.1c03574}, pages = {29516 -- 29524}, year = {2021}, abstract = {The molecular weight properties of lignins are one of the key elements that need to be analyzed for a successful industrial application of these promising biopolymers. In this study, the use of 1H NMR as well as diffusion-ordered spectroscopy (DOSY NMR), combined with multivariate regression methods, was investigated for the determination of the molecular weight (Mw and Mn) and the polydispersity of organosolv lignins (n = 53, Miscanthus x giganteus, Paulownia tomentosa, and Silphium perfoliatum). The suitability of the models was demonstrated by cross validation (CV) as well as by an independent validation set of samples from different biomass origins (beech wood and wheat straw). CV errors of ca. 7-9 and 14-16\% were achieved for all parameters with the models from the 1H NMR spectra and the DOSY NMR data, respectively. The prediction errors for the validation samples were in a similar range for the partial least squares model from the 1H NMR data and for a multiple linear regression using the DOSY NMR data. The results indicate the usefulness of NMR measurements combined with multivariate regression methods as a potential alternative to more time-consuming methods such as gel permeation chromatography.}, language = {en} } @article{MonakhovaDiehl2022, author = {Monakhova, Yulia and Diehl, Bernd W.K.}, title = {Nuclear magnetic resonance spectroscopy as an elegant tool for a complete quality control of crude heparin material}, series = {Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis}, volume = {219}, journal = {Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis}, number = {Article number: 114915}, publisher = {Elsevier}, address = {New York, NY}, issn = {0731-7085}, doi = {10.1016/j.jpba.2022.114915}, year = {2022}, abstract = {Nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometric methods for the quantitative analysis of pure heparin in crude heparin is proposed. For quantification, a two-step routine was developed using a USP heparin reference sample for calibration and benzoic acid as an internal standard. The method was successfully validated for its accuracy, reproducibility, and precision. The methodology was used to analyze 20 authentic porcine heparinoid samples having heparin content between 4.25 w/w \% and 64.4 w/w \%. The characterization of crude heparin products was further extended to a simultaneous analysis of these common ions: sodium, calcium, acetate and chloride. A significant, linear dependence was found between anticoagulant activity and assayed heparin content for thirteen heparinoids samples, for which reference data were available. A Diffused-ordered NMR experiment (DOSY) can be used for qualitative analysis of specific glycosaminoglycans (GAGs) in heparinoid matrices and, potentially, for quantitative prediction of molecular weight of GAGs. NMR spectrometry therefore represents a unique analytical method suitable for the simultaneous quantitative control of organic and inorganic composition of crude heparin samples (especially heparin content) as well as an estimation of other physical and quality parameters (molecular weight, animal origin and activity).}, language = {en} }