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Der zunehmende Bedarf an fossilen Rohstoffen bei gleichzeitig abnehmender Versorgungssicherheit führt zu einer intensiven Suche nach erneuerbaren Ressourcen. Ein vielversprechendes Ausgangsmaterial mit einer weltweiten Verfügbarkeit stellt Gras dar. In 2012 wurden in Deutschland 33 Millionen Tonnen (Heugewicht) Gras auf 4,82 Millionen Hektar Ackerland produziert, davon wurden 60,5 % siliert. Durch die Silierung kann Gras als Substrat zeitlich uneingeschränkt verfügbar sein, ohne dem Risiko des schnellen Verderbs ausgesetzt zu sein. Eine Schlüsselrolle im Rahmen des Silierprozesses nimmt die Produktion von Milchsäure ein. Milchsäure ist einbedeutendes biotechnologisches Produkt für die Lebensmittel- und die chemische Industrie. Im Rahmen dieser Arbeit wird die vollständige Umwandlung der fermentierbaren Zucker in der Silage zu Milchsäure angestrebt, um die maximale Ausbeute der organischen Säure zu erreichen. Im ersten Verfahrensschritt wird die Silage gepresst und der erhaltene Presskuchen einer Liquid-Hot-Water-Behandlung unterzogen. Durch diese einfache Vorbehandlung können hohe Glucoseausbeuten im nachfolgenden SSF-Schritt bei gleichzeitig geringem Enzymeinsatz und Chemikalienverbrauch realisiert werden. Zur Aufreinigung der Milchsäure wurden extraktive und chromatographische Methoden untersucht.
Glucose ist ein primäres Zwischenprodukt der Verarbeitung nachwachsender Rohstoffe, wie z. B. Cellulose. Die wertsteigernde Weiterverarbeitung des Monosaccharids erfolgt häufig in Form vonFermentationsprozessen, jedoch kann der Rohstoff auch für zahlreiche chemische Verarbeitungsstufen genutzt werden. Ein großtechnisch relevanter Prozess ist die Herstellung von Gluconsäure (GS), die u. a. als Nahrungsmittelzusatz (E 574) eingesetzt wird. Die Darstellung der Säure erfolgt durch Oxidation von Glucose mit magnetisierbarem Gold-Nano-Katalysator. Die Rückgewinnung des Katalysators aus der Reaktionslösung wurde unter Einwirkung eines Magnetfeldgradienten verwirklicht. Die Synthese der magnetischen Goldkatalysatoren (sowohl Trägerpartikel als auch Gold-Nanopartikel) wurde durch nass-chemische Fällungsreaktionen durchgeführt. Die Charakteristiken der neuen Materialen konnte durch Messungen des PCD-Potenzials, Laserbeugung und REM/EDX untersucht werden. So wurden u. a. Partikeldurchmesser von 25 lm und ein Goldgehaltvon 1,03 % ermittelt. Weiterhin wurden für die Goldkatalysatoren optimale Reaktionsbedingungen für die Glucoseoxidation im geregelten Rührkesselreaktor etabliert. Hierdurch konnten eine Produktselektivität von 100 % und eine Wiederverwendbarkeit der Partikel über mindestens zehn Zyklen erreicht werden.
Die Lösungsmittelherstellung durch Clostridien konnte wirtschaftlich nicht mit der chemischen Synthese von Lösungsmitteln auf Erdölbasis konkurrieren und wurde in den frühen 1960er Jahren nahezu vollständig eingestellt. Das Interesse an nachwachsenden Rohstoffen hat in den letzten Jahren zu einem Wiederaufleben der ABE-Fermentation geführt. Aufgrund seiner höheren Energiedichte im Vergleich zu Ethanol ist Biobutanol als Energieträgerbesonders interessant und bietet sich z. B. als Produkt einer Bioraffinerie der 2. Generation an. Für die beschriebenen Experimente wird durch das Organosolv-Verfahren aufgeschlossenes Buchenholz verwendet. Der Faserstoff wird mithilfe von CTec2-Enzymen hydrolysiert, wobei der erhaltene Überstand eine Glucosekonzentration von 66 g L⁻¹ aufweist. Auf der Basis dieses Materials können mit Clostridium acetobutylicum Butanol-Ausbeuten erzielt werden, die mit denen unter Verwendung von reinen Zuckern vergleichbar sind. Dem Problem der hohen Produktinhibierung wird mit einer In-situ-Produktaufarbeitung begegnet. Mithilfe von Lösungsmittelimprägnierten Partikeln (SIPs) kann die Produktausbeute drastisch gesteigert werden, indem die gebildeten Lösungsmittel durch das auf dem Partikel imprägnierte Lösungsmittel während der Fermentation extrahiert werden. Zudem wird hierdurch die weitere Produktaufarbeitungstark vereinfacht.
Evaluation of lignocellulosic material for butanol production using enzymatic hydrolysate medium
(2016)
Butanol is a promising gasoline additive and platform chemical that can be readily produced via acetone-butanolethanol (ABE) fermentation from pretreated lignocellulosic materials. This article examines lignocellulosic material from beech wood for ABE fermentation, using Clostridium acetobutylicum. First, the utilization of both C₅₋ (xylose) and C₆₋ (glucose) sugars as sole carbon source was investigated in static cultivation, using serum bottles and synthetic medium. The utilization of pentose sugar resulted in a solvent yield of 0.231 g·g_sugar⁻¹, compared to 0.262 g·g_sugar⁻¹ using hexose. Then, the Organosolv pretreated crude cellulose fibers (CF) were enzymatically decomposed, and the resulting hydrolysate medium was analyzed for inhibiting compounds (furans, organic acids, phenolics) and treated with ionexchangers for detoxification. Batch fermentation in a bioreactor using CF hydrolysate medium resulted in a total solvent yield of 0.20 gABE·g_sugar⁻¹.
Molke fällt im Rahmen der Käseherstellung allein in Deutschland in Mengen von über 11 Mio. Tonnen jährlich an. Dieses Nebenprodukt wurde trotz seines Reichtums an Milchzucker und Proteinen lange Zeit kaum industriell weiterverarbeitet und stellte ein bedeutendes Problem bei der Abwasserreinigung dar. Derzeit kommen meist kosten- und reinigungsintensive Membranfiltrationsverfahren bei der Auftrennung von Molke in ihre Hauptkomponenten Lactose und Molkenprotein zum Einsatz. Die Produkte finden vorwiegend in der Nahrungsmittelindustrie Anwendung als Süßungsmittel, Proteinzusatz oder Texturbildner. Die Mehrheit des Proteins wird dabei als Konzentrat bzw. Proteinpulver verarbeitet. Wegen der antibakteriellen, antiviralen und weiteren wertvollen physiologischen Eigenschaften der Molkeproteine stellt eine weitere Aufreinigung der einzelnen Molkeproteine für die pharmazeutische Industrie einen naheliegenden zusätzlichen Wertschöpfungsschritt dar. In Kooperation mit der Süd Chemie AG wurde damit begonnen, ein Verfahren zu entwickeln, das kostengünstige mineralische Adsorbentien verwendet. Bisher konnte die Abtrennung von Lactose von den Molkenproteinen aus verdünntem Molkekonzentrat in einem Verfahrensschritt ohne Vorbehandlung des Rohstoffs erfolgreich realisiert werden. Aktuelle Arbeiten beschäftigen sich mit der Verbesserung der Proteinbindekapazitätund chromatographischen Proteinauftrennung sowie dem Upscaling zum direkten Einsatz von Molkekonzentrat ohne Vorverdünnung.
Simulation und Experiment bei der Aufarbeitung von Polyphenolen durch neue Silicatmaterialien
(2010)
Nachwachsende Rohstoffe stellen eine reichhaltige Quelle für die Gewinnung von wirtschaftlich interessanten Biomolekülen dar. Die Gruppe der Polyphenole ist dabei für mehrere Industriezweige bedeutend. Ihre antioxidativen Eigenschaften sind z. B. für die Pharmaindustrie interessant. Im derzeit bearbeiteten Projekt sollen Polyphenole aus Pflanzenbestandteilen isoliert und aufgereinigt werden, um sie dann als Komponenten für eine Vernetzung von Polymeren auf der Basis von Fettsäuren einzusetzen. Bisher sind im Wesentlichen Prozesse zur Entfernung von Polyphenolen aus Getränken wie Bier und Wein bekannt. Eine Wiedergewinnung der Polyphenole war in diesen Anwendungen bisher nicht relevant. Die Gewinnung bzw. Abtrennung der Polyphenole erfolgt u. a. durch kommerziell erhältliche Adsorbentien wie PVPP, Adsorberharze XAD16 (Rhöm & Haas) oder SP70 (Sepabeads), deren Partikelgrößen im Bereichvon 0,1 ± 0,8 mm und spezifischen Oberflächen von 700 ± 900 m 2 /g liegen. Als Alternative zu diesen Adsorbern sollen neue Materialien auf Basis von anorganischen Trennmedien, wie z. B. natürlichen Tonmineralien, für die Polyphenolabtrennung verwendet werden. Derzeit wird durch Abgleich von Experiment und Simulation ein Materialscreening durchgeführt. Durch den Einsatz molekulardynamischer Bindungssimulationen wird die Adsorbersuche beschleunigt und Vorhersagen zu Modifikationen bei der Herstellung der neuen Adsorbentien ermöglicht.
Im vom BMELV/FNR geförderten SynRg-Projekt wurde unter anderem Rapsschrot untersucht, um Polyphenole zu isolieren und aufzureinigen. Diese sollen anschließend als Basisbausteine für Polymere dienen und ihnen neuartige Eigenschaften verleihen. Derzeit wird an der Polyphenolextraktion gearbeitet, da bei organischen oder wässrigen Extraktionsprozessen überwiegend Sinapin, ein Cholinester der Sinapinsäure, vorliegt und dieses nicht für die Polymerbildung eingesetzt werden kann. Für die im Fokus stehende Sinapinsäure wird deshalb eine simultane Extraktion und enzymatische oder chemische Hydrolyse von Sinapin zu Sinapinsäure durchgeführt. Durch die Hydrolyse konnte die Sinapinsäureausbeute bereits um den Faktor 6,2 auf 15,8 mg g⁻¹ gegenüber einer reinwässrigen Extraktion gesteigert werden. Für die Aufreinigung des an Sinapinsäure reichen Extrakts erfolgt anschließend ein adsorptiver Aufarbeitungsschritt, bei dem Zeolithe zum Einsatz kommen. Mit diesem Material ist es möglich, die Sinapinsäure quantitativ zu adsorbieren und später mit 70 %igem Ethanol bei 60 °C zu desorbieren. Bei den Adsorbern handelt es sich um b-Zeolithe von der Süd-Chemie AG.
Enzymatic hydrolysis of lignocellulosic material plays an important role in the classical biorefinery approach. Apart from the pretreatment of the raw material, hydrolysis is the basis for the conversion of the cellulose and hemicellulose fraction into fermentable sugars. After hydrolysis, usually a solid-liquid separation takes place, in order to separate the residual plant material from the sugar-rich fraction, which can be subsequently used in a fermentation step. In order to factor out the separation step, the usage of in alginate immobilized crude cellulose fiber beads (CFBs) were evaluated. Pretreated cellulose fibers are incorporated in an alginate matrix together with the relevant enzymes. In doing so, sugars diffuse trough the alginate matrix, allowing a simplified delivery into the surrounding fluid. This again reduces product inhibition of the glucose on the enzyme catalysts. By means of standardized bead production the hydrolysis in lab scale was possible. First results show that liberation of glucose and xylose is possible, allowing a maximum total sugar yield of 75 %.